摘要:采用H2S04作为季戊四醇(PET)晶体生长的添加剂,用溶液降温法在5 L生长槽内生长出45 mmx45 mm X 40 mm的PET单晶,生长速度达到1.5 mmAJ,比纯态溶液生长晶体的速度提高2倍。采用XRD、FT-IR和TG等测 试方法对晶体进行表征,实验表明添加剂H2S04不影响晶体的结构完整性。
关键词:PET晶体;降温法;添加剂
i引 言
分光晶体是X射线光谱仪、电子探针谱仪和X射线荧光谱仪的重要元件,其作用是把不同波长的X射 线分开[1],测量各种元素发射的特征X射线的波长和强度[2],进行元素的定性和定量分析。而轻元素和超 轻元素的分析必须采用大晶面间距的X射线分光晶体。作为分光晶体PET [3](C(CH2OH)4,季戊四醇)属 于四方晶系 W,空间群为/4,晶胞参数:a =0.6083 nm、6=0.6083 nm、c=0.8726 nm、Z =2,比重 为 1. 399 g/cm3,其具有衍射强度高、背景低和可检测Al-Si K„线等优点。PET晶体的面间距2d =0. 874 run,衍射效 率[5]尸=72.0% ,/?(rad) xlO'5 =3.56,半高宽1^11]«=82 arcsec。1961 年 Kuznetzov 使用多次重结晶的高纯 度原料在饱和点85 T降温生长出尺寸20 mm的单晶。1992年苏根博采用降温法历时6个月生长出100 mm X 100 mm X 100 mm大单晶,但生长速度较慢,且此类晶体在生长过程自发成核倾向很大,由于溶液生长 稳定性差,容易出现杂晶、浮晶,生长晶面也易出现添晶,大单晶成品率较低。
为了提高PET晶体生长速度和成品率,本实验以H2S04为添加剂,从而使生长溶液的稳定性得到提高,